三氧化鉬是鉬冶金中最重要的中間體，大多數(shù)鉬的化合物都是直接或間接以它為原料制得的，三氧化鉬在催化劑、顯示裝置、傳感器、電機(jī)電池等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。
工業(yè)上一般用鍛燒鉬酸銨的方法制取三氧化鉬，隨著材料科學(xué)與應(yīng)用技術(shù)的不斷發(fā)展，該方法制得的三氧化鉬由于顆粒粗、呈團(tuán)聚狀態(tài)而不能滿足特殊使用要求，如郭光華等在CN102198958中公開了一種石油加氫精制催化劑用高純?nèi)趸f的制備方法，將四鉬酸銨干燥、過篩后送入回轉(zhuǎn)管電爐進(jìn)行焙燒，一次成品率達(dá)98.5%。
由于三氧化鉬在較低的溫度下即具有顯著的蒸汽壓，所以可以用升華法對三氧化鉬進(jìn)行凈化，在升華的操作條件下，通常與之共生的雜質(zhì)或不具有揮發(fā)性（如硅酸鹽等）或不能冷凝而被除去。
目前，工業(yè)上升華法生產(chǎn)純?nèi)趸f的主要原料為工業(yè)氧化鉬即鉬焙砂，根據(jù)鉬焙砂中氧化鉬熔點(diǎn)、沸點(diǎn)低，在溫度低于其熔點(diǎn)795℃時開始升華，以三聚合氧化鉬的形態(tài)進(jìn)入氣相，三氧化鉬蒸氣連同空氣一同進(jìn)入收塵風(fēng)罩中并在抽力作用下進(jìn)入布袋收集，而大多數(shù)雜質(zhì)化合物因熔點(diǎn)、沸點(diǎn)高很多留在固相中，升華在旋轉(zhuǎn)電爐中進(jìn)行，升華溫度一般控制在900～1100℃，制取的三氧化鉬一般純度可達(dá)到MoO3 99.8%（張啟修，趙秦生主編，《鎢鉬冶金》，2005年9月）；南韓研究人員發(fā)明一種新型升華爐，該爐比帶旋轉(zhuǎn)爐底的升華爐生產(chǎn)能力大，能耗低（張文鉦，氧化鉬研發(fā)進(jìn)展，《中國鉬業(yè)》，2006年第1期）；US4551313公開了一種含成渣成分（硅、鋁及重金屬）的三氧化鉬的快速升華方法，第一步：通過氣動懸浮流輸送的氧化鉬顆粒、通過噴嘴輸送的燃料和含氧氣體混合流進(jìn)入一個封閉爐腔內(nèi)，燃料氣體混合物點(diǎn)燃產(chǎn)生溫度在1600士200℃～1800℃的足以使三氧化鉬升華、融化成渣成分的火焰，收集爐腔內(nèi)的液態(tài)渣，第二步：將產(chǎn)生的包括升華的三氧化鉬在內(nèi)的氣體和懸浮固體通過上述爐腔進(jìn)入一冷凝室，冷凝室的溫度（850～950℃）高于升華的三氧化鉬的冷凝溫度、低于揮發(fā)性金屬雜質(zhì)的揮發(fā)溫度，然后冷凝（150～500℃）、收集固態(tài)三氧化鉬，分離廢氣，從而實(shí)現(xiàn)三氧化鉬和雜質(zhì)的分離，結(jié)果顯示，混入渣中的鉬低于1%，得到產(chǎn)品三氧化鉬純度達(dá)MoO3 99.95%。
盡管采用上述這些方法可以獲得較高純度的三氧化鉬，但仍然存在下述幾個問題：1、鉬回收率明顯低于75%，抵消了產(chǎn)品純度提高帶來的優(yōu)勢；2、由于往爐內(nèi)通入大量空氣流，大部分熱量不是用來升華產(chǎn)品，而是被用來提高引入空氣的溫度；3、制得的產(chǎn)品三氧化鉬平均粒度在微米級，不能滿足材料科學(xué)等領(lǐng)域的特定要求。
已有研究發(fā)現(xiàn)，具有各向異性的超細(xì)納米三氧化鉬，更顯示出其特殊的催化性能，可廣泛用作催化劑。常規(guī)升華法采用收塵風(fēng)罩及布袋收集三氧化鉬，因粒子聚凝僅得到微米級產(chǎn)品，為了制取超細(xì)三氧化鉬，必須將升華的三氧化鉬氣體急驟冷卻，防止三氧化鉬粒子聚凝或團(tuán)聚，從而得到納米級產(chǎn)品。
關(guān)于高純超細(xì)三氧化鉬的制備工藝、設(shè)備，國內(nèi)已有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，如高海燕等通過對離子交換法制備的棒狀三氧化鉬材料進(jìn)行水熱、高溫?zé)崽幚淼玫搅巳趸f納米顆粒（納米三氧化鉬的制備與電化學(xué)性能研究，《南開大學(xué)學(xué)報(bào)》自然科學(xué)版，2010年第5期）、陳九菊等利用超聲化學(xué)的制備方法，獲得類球形的三氧化鉬納米顆粒；并在相同化學(xué)反應(yīng)條件下制備出未經(jīng)過超聲作用的MoO3顆粒（三氧化鉬納米顆粒的制備與性能分析，《黑龍江工程學(xué)院學(xué)報(bào)》，2009年第3期）、趙鵬等以仲鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]飽和溶液和硝酸為原料，在水熱反應(yīng)釜中，利用水熱反應(yīng)法制備了三氧化鉬納米纖維（三氧化鉬納米纖維的水熱法制備與表征，《化工新型材料》，2009年第9期）、任引哲等以(NH4)6Mo7O24·4H2O和HAc為原料，制備了納米級MoO3微粉（納米級MoO3微粉的制備與性質(zhì)，《化學(xué)通報(bào)》，2002年第1期）、郭榮等公開了微波煅燒鉬酸銨制取高純?nèi)趸f的新工藝（微波混合加熱制備高純?nèi)趸f新工藝，《礦產(chǎn)綜合利用》，2006年第4期）、吳曉林等公開一種用低品位鉬精礦制備高純?nèi)趸f的生產(chǎn)工藝，討論了溫度、氣氛裝舟量和推舟速度等工藝因素對高純?nèi)趸f性能、粒度大小、形態(tài)的影響（熱分解法制備高純?nèi)趸f工藝研究，《合肥工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)》自然科學(xué)版，1998年第6期）；CN1075754公開一種煉鉬及其綜合利用方法，采用鉬精礦熔煉爐，用氧氣（或空氣）將鉬精礦噴入爐內(nèi)，反應(yīng)方程為MoS2+3.5O2＝MoO3+2SO2+266200卡，利用反應(yīng)自己產(chǎn)生的熱量，或用煤氣等補(bǔ)充熱量，最終造成的攝氏1500度以上的高溫，使MoO3升華而被收集；CN101092249公開了一種制備三氧化鉬納米結(jié)構(gòu)及其薄膜的方法，采用紅外燒結(jié)爐，在大氣環(huán)境下通過加熱鉬蒸發(fā)源并使其蒸發(fā)，所蒸發(fā)的鉬和大氣中的氧氣反應(yīng)形成氧化鉬，并沉積在襯底基板上形成三氧化鉬納米結(jié)構(gòu)及其薄膜。上述這些公開文獻(xiàn)的工藝技術(shù)多局限于理論報(bào)道，很少用于工業(yè)實(shí)踐大批量生產(chǎn)過程，而且未披露相關(guān)的升華爐、紅外燒結(jié)爐等生產(chǎn)設(shè)備的具體結(jié)構(gòu)信息。
US6468497公開了一種納米三氧化鉬的生產(chǎn)方法，將工業(yè)氧化鉬采用升華-驟冷法生產(chǎn)出納米三氧化鉬，生產(chǎn)工藝如下: 將粒度大約24～260μm的工業(yè)氧化鉬粉體經(jīng)可控螺旋運(yùn)輸機(jī)送入升華爐中，經(jīng)入口鼓入空氣使二氧化鉬氧化為三氧化鉬，升華爐用電力加熱，用熱電偶檢測爐內(nèi)溫度，當(dāng)爐溫達(dá)到1100℃時，三氧化鉬開始升華并沉積在似膜狀進(jìn)料管中；已升華的納米三氧化鉬用液氮流驟冷，進(jìn)入料斗，然后流入過濾器，經(jīng)風(fēng)機(jī)吸出冷氣，納米三氧化鉬產(chǎn)品經(jīng)漏斗排出，反應(yīng)升華溫度為1093～1260℃，升華爐的作業(yè)時間為120min，可產(chǎn)出約長100 nm、寬25 nm、高20 nm的呈條狀納米級三氧化鉬。
趙秦生等提出一種氧化鉬等離子物理氣相沉積法制取高純?nèi)趸f的方法，以空氣等離子處理工業(yè)純的氧化鉬（即鉬焙砂），利用三氧化鉬沸點(diǎn)比大多數(shù)雜質(zhì)低的特點(diǎn)，令其在空氣等離子焰中迅速揮發(fā)，然后在等離子焰外引入大量冷空氣使氣態(tài)三氧化鉬驟冷，獲得超細(xì)高純?nèi)趸f粉末。因?yàn)椴捎玫入x子方法，預(yù)計(jì)生產(chǎn)時間可大大縮短，但該方法：1、為保證在等離子體條件下三氧化鉬的迅速揮發(fā)，等離子焰必須保持較高溫度（2000℃以上），致使原料鉬焙砂中的大多數(shù)雜質(zhì)也揮發(fā)進(jìn)入氣相，最終冷凝并伴隨三氧化鉬進(jìn)入產(chǎn)品中，影響產(chǎn)品純度；2、該方法僅僅只是一個設(shè)想，無工業(yè)應(yīng)用，甚至無實(shí)驗(yàn)裝置（張啟修，趙秦生主編，《鎢鉬冶金》，2005年9月）。
對生產(chǎn)高純又超細(xì)的三氧化鉬產(chǎn)品的生產(chǎn)設(shè)備而言，有兩個問題是必須要同時考慮或關(guān)注的：一、工藝環(huán)境的高潔凈度；二、超細(xì)粉末的產(chǎn)生與收集條件。
為解決上述問題，設(shè)計(jì)一種高純超細(xì)三氧化鉬生產(chǎn)設(shè)備，主要由按生產(chǎn)流程依次設(shè)置并連通的三氧化鉬升華爐Ⅰ、氣態(tài)三氧化鉬冷凝器Ⅱ、不銹鋼過濾收集器Ⅲ和抽真空系統(tǒng)Ⅳ組成，氧化鉬或鉬粉原料首先在三氧化鉬升華爐Ⅰ中氧化升華為氣態(tài)三氧化鉬；三氧化鉬升華爐采用PLC可編程序控溫系統(tǒng)，控溫系統(tǒng)安裝于控制柜內(nèi)，在控溫系統(tǒng)中編制與生產(chǎn)過程配套的程序，對升華裝置內(nèi)的溫度、真空度、電氣部分進(jìn)行自動化控制；三氧化鉬升華爐Ⅰ的爐體1設(shè)置的保溫層為氧化鋯護(hù)襯體中間填充氧化鋁纖維保溫棉或者氧化鋁含鋯纖維棉；發(fā)熱元件為硅碳棒、硅鉬棒、電阻絲或電阻帶，該實(shí)施例中采用硅鉬棒；爐體內(nèi)安裝SiO2 99.94%的高純石英管內(nèi)膽2；工作狀態(tài)下內(nèi)膽2內(nèi)配套設(shè)置有兩個石英舟3，用來盛放反應(yīng)原料，內(nèi)膽2前后兩端穿出爐體1，其前端設(shè)置有爐門5和氧源入口8，升華后的氣態(tài)三氧化鉬自內(nèi)膽出口9引出；內(nèi)膽2兩端與爐體1之間通過可拆卸的水冷法蘭4固定，橡膠密封件密封，保證長時間高溫生產(chǎn)條件下升華環(huán)境不受外部空間干擾，水冷法蘭4配備的冷卻系統(tǒng)采用常規(guī)冷卻設(shè)備；爐門5方便操作人員開閉爐門進(jìn)行生產(chǎn)操作；氧源入口8設(shè)置有氣體過濾濾芯Ⅰ6，有效阻擋空氣中夾帶的顆粒雜質(zhì)；
自內(nèi)膽出口9引出的氣態(tài)三氧化鉬進(jìn)入氣態(tài)三氧化鉬冷凝器Ⅱ的冷凝管7內(nèi)驟冷成為固態(tài)三氧化鉬；冷凝管前端10與內(nèi)膽出口9相連通，冷凝管后端11與不銹鋼過濾收集器Ⅲ入口連通，冷凝管7上設(shè)置有驟冷介質(zhì)入口，驟冷介質(zhì)入口設(shè)有與大氣直接連通的氣體過濾濾芯Ⅱ12，氣體過濾濾芯Ⅱ12上設(shè)有碟閥，工作時引入空氣作為驟冷介質(zhì)；在氣體過濾濾芯Ⅱ12下游200mm處設(shè)置有熱電偶13以測定氣態(tài)三氧化鉬驟冷溫度；
經(jīng)氣態(tài)三氧化鉬冷凝器Ⅱ冷卻的固態(tài)三氧化鉬進(jìn)入不銹鋼收集器Ⅲ收集，過濾收集器殼體14底部設(shè)有三氧化鉬產(chǎn)品出口19，過濾收集器殼體14內(nèi)設(shè)有過濾器濾芯15、間歇脈沖反吹裝置16及能降低腔內(nèi)溫度的水冷夾層，在不銹鋼過濾收集器Ⅲ的管道及過濾收集器殼體14內(nèi)表面均噴涂有聚四氟乙烯涂層；
抽真空系統(tǒng)Ⅳ的真空泵17采用干式無油真空泵，真空泵17通過真空管道18與不銹鋼過濾收集器Ⅲ頂部連通。
該生產(chǎn)設(shè)備，三氧化鉬升華爐采用PLC可編程序控溫系統(tǒng)，控溫系統(tǒng)安裝于控制柜內(nèi)，在控溫系統(tǒng)中編制與生產(chǎn)過程配套的程序，對升華裝置內(nèi)的溫度、真空度、電氣部分進(jìn)行自動化控制，以生產(chǎn)高純?nèi)趸f。在操作狀態(tài)下，三氧化鉬升華爐中相配有1~3個盛放物料的石英舟，工作時裝料后依次用推桿推至內(nèi)膽內(nèi)，置于內(nèi)膽中最端部的兩個石英舟的外端面可進(jìn)行噴砂處理，以降低高溫區(qū)對內(nèi)膽兩端的輻射熱，節(jié)約能量。三氧化鉬升華爐爐體內(nèi)安裝的高純石英管內(nèi)膽（SiO2≥99.90～99.99%），第一可保證升華爐反應(yīng)內(nèi)腔的高潔凈度，第二高純石英的良好熱振性可使升華爐的升降溫速度加快，提高產(chǎn)能，并可避免傳統(tǒng)陶瓷管內(nèi)膽的掉渣問題及陶瓷管內(nèi)膽制造口徑大小受限的問題，第三石英管內(nèi)膽可使?fàn)t腔達(dá)到并持久保持高溫。三氧化鉬升華爐內(nèi)膽兩端與爐體之間通過可拆卸的水冷法蘭固定、橡膠密封墊密封，可使升華爐內(nèi)空氣與外部空間完全隔離，保證升華環(huán)境的潔凈度，水冷法蘭設(shè)進(jìn)、出水通道，設(shè)備工作時不斷通水冷卻可保持法蘭常溫，保證密封性能，從而保證長時間高溫生產(chǎn)條件下升華環(huán)境不受外部空間干擾。在不銹鋼過濾收集器的管道及容器內(nèi)表面噴涂的聚四氟乙烯涂層，可使超細(xì)三氧化鉬產(chǎn)品不會粘結(jié)在管道或容器內(nèi)造成團(tuán)聚，保證了產(chǎn)品的粒徑在納米級。不銹鋼過濾收集器的濾芯可采用不銹鋼燒結(jié)絲網(wǎng)通過特殊疊層壓制及真空燒結(jié)制成，采用脈沖間歇反吹，利于長期反復(fù)過濾并收集超細(xì)三氧化鉬粉末。抽真空系統(tǒng)的真空泵可設(shè)置變頻控制，變頻控制可自由控制真空度、抽氣量和功率。
設(shè)計(jì)上述的高純超細(xì)三氧化鉬生產(chǎn)設(shè)備，可解決以下問題：
1、提供一個高潔凈度的工藝環(huán)境，使生產(chǎn)的三氧化鉬產(chǎn)品的純度可達(dá)99.995%
通過在三氧化鉬升華爐中采用高純石英管內(nèi)膽創(chuàng)造一個高潔凈的升華環(huán)境、在三氧化鉬升華爐采用水冷法蘭密封使升華爐腔內(nèi)氣體與外部氣體隔離、在氧源入口處及驟冷氣體入口處設(shè)置氣體過濾濾芯保證引入氣體的絕對純凈、真空泵采用氣體密封等措施，給高純超細(xì)三氧化鉬的生產(chǎn)提供了高潔凈的生產(chǎn)環(huán)境，生產(chǎn)的三氧化鉬純度高，在99.95%以上，最高可達(dá)99.995%；
2、創(chuàng)造超細(xì)三氧化鉬的產(chǎn)生與收取條件，使生產(chǎn)的三氧化鉬產(chǎn)品的粒度可達(dá)100nm
通過氣態(tài)三氧化鉬冷凝器的冷凝管及其上的驟冷介質(zhì)入口，使升華的氣態(tài)三氧化鉬與低溫空氣或液氮等驟冷介質(zhì)接觸實(shí)現(xiàn)快速冷凝，從而獲得納米級細(xì)粉；通過在不銹鋼過濾收集器中設(shè)置防粘結(jié)的聚四氟乙烯涂層，減少和避免驟冷獲得的三氧化鉬細(xì)粉在收取時團(tuán)聚，最終獲得超細(xì)的納米級三氧化鉬。
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